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萘啶配基之雙金屬錯合物的合成、性質與催化活性

為了解決himo台灣的問題，作者黃大維 這樣論述：

在本篇論文中，主要是合成以1,9,10-anthyridine為骨架之一系列不同取代的含氮多芽配體 (5a~5k)，並與不同過渡金屬 (鈀、銠、銅、鎳)進行配位探討，更將所形成的金屬錯合物應用於多種催化反應。於室溫下配位基5a、5b可與Pd(OAc)2反應生成環鈀化金屬錯合物[(5a)PdBr- (H2O)] (6a)與[(5b)2Pd2(OAc)2] (6b)，進一步與三苯基膦配位，可形成結構穩定之二聚物 {[(5a)2Pd2(PPh3)2]Br2} (7a)和{[(5b)2Pd2(PPh3)2] } (7b)，添加硫或一價金錯合物可使膦鈀鍵結斷裂變回6a與6b；藉由單晶結構得知，反式影響

使碳原子對位的氮鈀鍵較長。由於與鈀金屬配位之碳原子為強電子予體，在催化應用上先以Suzuki-Miyaura 耦合反應測試其催化活性，發現芳香氯化物於水相系統中有良好的反應性；另外，於碳硼鍵的耦合反應，則展現了優異之催化能力，且具有理想的官能基容忍度。 第二部分則以配體 (5a,5c,5d,5e)與Rh2(OAc)4配位，生成含金屬-金屬鍵結之環銠化雙金屬錯合物 [Rh2(OAc)3(metalated-5a, 5c, 5d, 5e)] (8a, 8c, 8d, 8e)，以1H- NMR、13C-NMR及X光單晶繞射結果可證實其碳氫鍵活化發生在軸位向。欲探討碳銠鍵結的性質，嘗試添加六氟磷

酸銨可將其打斷變為 [Rh2(OAc)3(5e)][PF6] (9e)。另外，三苯基膦可取代8d、8e錯合物上主配體鄰位的醋酸根，以磷與碳原子架橋配位，且為了避開立體障礙，碳氫鍵活化會發生在相同的銠金屬上形成 {Rh2(OAc)2[(C6H4)PPh2](metalated-5d, 5e)} (10d, 10e)，而10e的晶體結構更指出兩個碳銠鍵長接近，代表雙銠金屬鍵結的反式影響不大；而位於三苯基膦對位的兩個銠氧鍵結則有顯著差異，可能是苯環的π-acceptor性質，導致對位的銠氧鍵結較長。在催化反應方面，所有的環銠化錯合物特別是8e，於室溫下可選擇性地氧化allylic位置，變為α,β不飽

和之羰基化合物，除了具有極佳的反應活性及位向選擇性，且可適用於多種官能基。 仿生雙核金屬錯合物被證明於特定催化系統中，具有特殊的反應活性，普遍認為是在催化過程中，雙金屬間可產生協同效應。因此，本論文第三部分試著將5f、5g分別與Cu(ClO4)2、Ni(OAc)2進行配位反應，可得四種雙核金屬錯合物[(5f)- Cu2(ACN)2(H2O)4][ClO4]4 (11f)、[(5g)Cu2(ClO4)2][PF6]2 (11g)、[(5f)Ni2(OTFA)2- (H2O)6] [OTFA]2 (14f)及[(5g)Ni2(OTFA)4(H2O)] (14g)，且皆可以X光單晶繞射分析得知

其空間結構，而紫外光及紅外線吸收光譜也可進一步確認之。於電化學分析指出11f和11g皆有兩組還原電位及一組氧化電位，其中11g的配體有較強的π-acceptor性質，可穩定低氧化態的中心金屬，使其HOMO下降，銅金屬較不易被氧化。 雙核銅金屬錯合物11g於多種氧化反應皆有著不錯的反應性，其中可將苯甲醇選擇性地氧化至苯甲酸苄酯，若改以單銅或含有三聯